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酸性氯化銨鍍鋅層變色問題研究

文章出處:原創 人氣:4231 發表時間:2016-12-13
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江海牌工業級氯化銨作為一種優良的電鍍助劑被廣泛使用在電鍍行業的鍍鋅、鍍鎳及仿金鍍等作業中。酸性氯化銨鍍鋅層結晶細膩、柔韌性和防腐性能優良,但變色問題在該鍍鋅體系一直存在,這也是擺在鍍鋅廠商面前的一道難題。


株洲時代新材料科技股份有限公司的鄧建青等科技工作者(咱們株洲的驕傲)從主要添加劑硫脲的用量、鍍鋅后烘烤及封閉三方面對其變色問題進行了詳細的研究,并根據實驗結果和實踐經驗提出了有效的預防措施。


1 試驗
1. 1 工藝流程
脫脂→水洗→酸洗→水洗→電鍍→水洗→出光→水洗→鈍化→水洗→吹水→烘烤→性能檢測。
1. 2 配方與工藝
1. 2. 1    電鍍[1]
氯化銨 220 ~ 250 g/L,氯化鋅 30 ~ 40 g/L,檸檬酸 50 ~ 70 g/L,硫脲 1 ~ 2 g/L,聚乙二醇 1 ~ 2 g/L。
1. 2. 2    鈍化
鉻酸酐 3 ~ 5 g/L;濃硝酸(密度 1.41 g/cm3)3 ~ 5 mL/L,濃硫酸(密度 1.84 g/cm3)0.3 ~ 0.5 mL/L,KMnO4 0.08 ~0.12 g/L,pH 0.8 ~ 1.3,時間 3 ~ 10 s。
1. 3 試驗方案
1. 3. 1    硫脲用量試驗
(1) 分別配制硫脲含量為 1.0、1.5、2.0 和 2.5 g/L 的氯化銨鍍鋅液,用兩槽液制備相應的樣品。槽液溫度為23 °C,電流密度為 2 A/dm2,時間 30 min。
(2) 將 2 個試樣放入雙喜牌六保險高壓鍋(口徑 20 cm),在 120 °C、80 kPa 條件下保溫保壓 1 h 后取出,對
比分析外觀的變化。
1. 3. 2    烘烤試驗
按正常氯化銨鍍鋅工藝進行前處理、鍍鋅、鈍化和吹水。第一組樣板吹水冷風干燥后直接放置,第二組樣板和第三組樣板冷風吹水后分別在 60 °C 下烘烤 5 min 和 20 min,每周觀察 1 次所有樣品的外觀變化。
1. 3. 3    封閉試驗
2 組樣品按正常工藝鍍鋅,其中 1 組用 5%的肥皂水進行封閉處理,冷風吹水干燥。2 組樣品均常溫放置,觀察樣品外觀隨放置時間的變化。

2 結果與討論
2. 1 硫脲用量的影響

硫脲用量試驗結果見圖 1。從圖 1 可知,高溫高壓試驗后,硫脲用量為 1.5、2.0 和 2.5 g/L 的鍍鋅試樣由淡紫色轉變為紫黑色,色澤明顯變暗,并且隨試驗時間延長,變色程度加劇;硫脲用量為 1.0 g/L 的鍍鋅試樣則無明顯變化。由此可知,鋅層變色和硫脲用量有關,硫脲用量增大時,鋅層變色的可能性會增大。


 


試樣在壓力鍋內保溫保壓時,鍋內溫度為 120 °C 左右,硫脲的分解溫度為 180 °C,所以硫脲并未在高壓鍋內分解,而是發生了其他化學反應,導致鋅層變色。鈍化膜由綠色三價鉻和紫色六價鉻[2]的堿式鉻酸鹽和水合物組成,而硫脲是改變三價鉻和六價鉻顏色組成的促進劑。高溫高壓試驗后,鈍化膜中三價鉻的顏色組成降低,六價鉻的顏色組成升高,因此由淡紫色轉變為紫黑色。


2. 2 烘烤工藝的影響

吹水后未干燥樣品放置 14 d 后出現明顯的彩色變淡、變模糊現象;放置 30 d 后嚴重變色(見圖 2a)。吹水后60 °C 烘烤 5 min 的樣品放置 30 d 后,彩色變淡、變模糊(見圖 2b)。吹水后 60 °C 烘烤 20 min 的樣品放置 30 d后,未發生明顯變化(見圖 2c)。因此,鈍化后進行徹底干燥可有效防止鈍化膜變色。鈍化膜出現這種變色的原因可解釋如下:鈍化膜為多孔性膜層[3],孔隙內殘留的酸性水分在吹水時不能除去,而六價鉻化合物在潮濕狀態下容易溶解,使殘留水分呈酸性,導致鋅層溶解并與空氣中的 CO2 反應生成鋅的氧化物,同時消耗六價鉻化合物,故色澤發生變化。
 
2. 3 封閉的防變色效果

如圖 3 所示,封閉處理并冷風吹干樣品放置 30 d 后無明顯變色,而未封閉的冷風吹干樣品在放置 14 d 后即發生明顯的變色。由此可見,用 5%肥皂溶液封閉處理有利于防止酸性氯化銨鍍鋅層變色。這可能是因為肥皂液呈堿性,而鈍化膜微孔中的殘留液呈酸性,兩者發生中和反應,減緩或消除了殘留酸性溶液對鋅層的腐蝕。


 


3 預防措施
根據以上試驗結果,可采取以下措施防止酸性氯化銨鍍鋅層變色:
(1) 控制硫脲含量在 1.5 g/L 以下,按少量多次的原則補加,避免硫脲含量超標和大范圍波動。
(2) 確保鍍鋅、鈍化后水洗徹底,并烘烤干燥。
(3) 鈍化后進行封閉有利于避免變色,可使用肥皂水或專用封閉劑進行封閉。
按照以上措施處理后,產品儲存效果良好,目前最長儲存時間為 28 個月。


4 結語

鍍鋅液硫脲過量和鈍化膜中殘留酸性溶液是導致酸性氯化銨鍍鋅層在放置過程中變色的重要因素,將鍍鋅液的硫脲含量控制在 1.5 g/L 以內、鈍化后烘烤干燥和封閉處理均能有效防止變色。
     

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